Объектами препарирования являются геологические образцы (руды, минерализованные породы), продукты обогащения (хвосты и продукты измельчения), пирометаллургические продукты (шлаки, сплавы), гидрометаллургические образцы (остатки от выщелачивания – кеки, илы и др.), бетон и керамика, угли и продукты горения, почвы и т.д. Полированные препараты могут быть использованы в:
1) оптической микроскопии для:
- диагностики минералов;
- определения текстурно-структурных особенностей и парагенетических ассоциаций минералов;
- количественного изучения минеральных фаз;- измерений микротвердости;- изучения флюидных включений.
2) электронной микроскопии для:
- полуколичественного и количественного анализа химического состава минералов, получения карт распределения элементов;
- получения картин дифракции обратно-рассеянных электронов.
3) количественного анализа изображений, а также для других целей, требующих поверхностей, свободных от рельефа.
Полированные шлифы (аншлифы) были и остаются основной формой для минераграфических исследований. Они просты в изготовлении и достаточно информативны. Размер и форма препаратов определяются задачами исследования. Толщина образца тоже произвольна, но ограничена свободным расстоянием микроскопа. Прозрачно-полированные шлифы являются удачной альтернативой полированным шлифам, т.к. их можно использовать как для микроскопии отраженного, так и проходящего света, а также для отраженно-проходящего света. Они особенно полезны для изучения минерализованных пород и руд с большой долей жильных минералов, ассоциаций, содержащих низкоотражающие рудные фазы, и для измененных и окисленных руд. Однако их изготовление более трудоемко. Имеются определенные трудности при исследовании таких препаратов при сильных увеличениях и в масле, т.к. сильные внутренние рефлексы жильных минералов часто маскируют мелкие выделения рудных минералов. Такие препараты удобны для изучения деталей внутреннего строения, зональности, двойникования, изменения внутренних рефлексов, присутствия низкоотражающих фаз и последующих исследований с применением люминесцентных и электронных микроскопов, лазерных микроанализаторов.
Двусторонне-полированные шлифы сходны с прозрачно-полированными, но при этом полировке подвергаются две поверхности препарата. Двусторонне-полированные шлифы обычно имеют толщину 3–4 мм. Область применения двусторонне-полированных шлифов сходна с таковой для прозрачно-полированных. Однако в связи с трудоемкостью изготовления, двусторонне-полированные шлифы применяются, прежде всего, для изучения флюидных включений.
Монтированные препараты используются для подготовки к минераграфическому изучению неконсолидированного материала – почв, охр, шлихов и минеральных концентратов. В качестве основы используется эпоксидная смола, канифоль. Полезно применение вакуумных импрегнаторов, позволяющих избавиться от пузырьков воздуха, налипающих на гидрофобные минеральные фазы.
Процедура шлифовки и полировки образцов, описываемая ниже, успешно применяется в шлифовальной мастерской Института минералогии УрО РАН (г. Миасс) и применима в любой лаборатории.
3.1. Предварительная подготовка
Задача предварительной подготовки образца состоит в подгонке рудного штуфа по размерам и форме и получению плоской поверхности, которая в последующих стадиях будет шлифоваться и полироваться. Характер подготовки зависит от природы материала и целей исследования. Твердый материал просто обрезается алмазной пилой до требуемого размера и шлифуется.
Для рыхлых, хрупких, трещиноватых или пористых образцов необходима предварительная цементация и брикетирование (получение брикета), чтобы предупредить выкрашивание образца или захват абразивного порошка во время шлифовки и полировки образца. С внедрением механических способов пробоподготовки появилась тенденция к стандартизации формы препаратов, которым предается форма шашки или шайбы диаметром 23 или40 мми толщиной около 0.8 см (рис. 3.1).
Рис. 3.1. Препараты для рудной микроскопии.
а) шашка с концентратом руды (брикет); б) шашка с образцом сульфидной руды; в) аншлиф из сульфидной руды.
Цементация образцов осуществляется с помощью различных смол. Традиционно для этого использовались канифоль и бакелит. В настоящее время минералогические лаборатории для этой цели применяют эпоксидные смолы. Такие смолы должны иметь низкую вязкость, для того чтобы более качественно пропитывать образец. Важно, чтобы затвердевание смолы не требовало нагрева, так как даже небольшой нагрев может привести к изменению структуры руд и полиморфным превращениям некоторых фаз. В случае, если препарат планируется исследовать методами электронной микроскопии, следует помнить, что смола не должна возгоняться под электронным пучком.
Для подготовки препаратов существуют специальные цилиндрические металлические или пластмассовые заливные формы, но можно использовать и самодельные, представляющие собой металлические кольца нужного диаметра с отполированной внутренней поверхностью. Металлическое кольцо кладется на поверхность оргстекла (рис. 3.2), стык между оргстеклом и кольцом промазывается пластилином для предотвращения протечек эпоксидной смолы. Оргстекло и, особенно, металлическое кольцо предварительно смазываются тонким слоем вазелина: без этого шашку будет очень сложно извлечь из формы после застывания. Образец помещается в форму плоской отшлифованной поверхностью вниз. Порошковатая проба насыпается на дно формы тонким слоем. Отмеряется (по весу или объему) необходимое количество компонентов смолы (согласно инструкции по применению). Затем эти компоненты тщательно смешиваются, выдерживаются некоторое время (1–5 минут) для удаления пузырьков воздуха и заливаются в форму с образцом. Для придания смоле текучести можно добавить немного ацетона, количество которого подбирается опытным путем. Немедленно после заливки нужно аккуратно пошевелить образец, чтобы удалить пузырьки. Для ускорения всплывания пузырьков их можно активизировать обычной швейной иголкой. При подготовке монтированных препаратов из порошков иногда применяется смешивание порошка с эпоксидкой и заливка формы этой суспензией.
Для заливки шашек и пропитки пористых образцов полезно использовать специальные приспособления, позволяющие создавать вакуум – импрегнаторы. При этом широко применяются импрегнаторы фирмы Struers.
Смола затвердевает согласно инструкции при комнатной температуре в течение 24 часов, после чего залитый образец извлекается из формы. Если смола не затвердела, то обычно нагрев до 70–80 ºС в сушильном шкафу до 1 часа приводит к ее полному затвердеванию. Для облегчения извлечения шашки из формы, ее можно слегка разогреть, например, в емкости с горячей водой. Выбивание шашек из заливных форм недопустимо, это может привести к их раскалыванию.
Рис. 3.2. Модель изготовления шашки.
1 – образец, 2 – эпоксидная смола, 3 – металлическая форма, 4 – плексиглас, 5 – бумажная этикетка «стоймя»; 6 – тонкая пленка вазелина.
3.1.1. Шлифовка и полировка
Шлифовка является наиболее важной стадией в процессе подготовки образца. Задачи шлифовки состоят в ликвидации всех неровностей поверхности, уменьшении толщины образца, подготовке гладкой поверхности и удалении зоны деформированных при резке зерен. В результате должна получиться гладкая поверхность, свободная от царапин, дыр и выраженного рельефа.
Шлифование подразделяется на стадии:
В качестве абразива обычно используются алмаз (С), карбид кремния (SiC), окись алюминия (Al2O3) [Справочник…, 1985].
Выбор абразива зависит от твердости образца. Некоторые исследователи считают желательным использование фиксированных абразивов (например, алмазный порошок, импрегнированный в смолу, шлифовальная бумага). Дело в том, что частицы нефиксированного порошка имеют тенденцию вращаться и оставлять царапины. Фиксированные абразивы лишены этого недостатка.
Маркировка порошков и паст основана на их зернистости, и производится в виде одно-, двух- или трехзначного числа. Размер абразивных порошков на основе карбида кремния и окиси алюминия, дается как номер основного сита при ситовом анализе. Различают порошки, маркированные буквой «М», и микропорошки – «АМ». Для обозначения порошков, изготовленных из синтетических алмазов, в маркировке используется буква «С».
Обдирочные операции осуществляются на порошках с размером шлифзерен более 500 мкм. На стадии грубой шлифовки используются абразивные порошки карбида кремния с крупностью зерен от 500 до 200 мкм. Тонкая шлифовка образцов производится с помощью микропорошков с размером частиц 100–10 мкм. Грубая полировка осуществляется тонкими микропорошками фракции 10–1 мкм.
Для абразивного порошка важным является не только его размерность, но и вариации размера частиц. Поэтому чрезвычайно важно предохранение образца от загрязнения старыми порошками.
Остывший черновой вариант препарата обдирается на шлифовальном станке на чугунной планшайбе с абразивным порошком карбида кремния № 8. Обдирка производится до вскрытия образца. Важным при начальной обработке черновых шашек является снятие острых краев по кругу (фаски). Это является необходимым во избежание порезов рук.
Тонкая шлифовка осуществляется также на чугунной планшайбе с абразивным порошком М20 и М14. В результате удаляется большинство царапин и оставшиеся зоны поверхностных деформаций.
Ручная шлифовка или грубая полировка осуществляется на стеклах микропорошками Al2O3 фракции 10, 5, 3, 2 и 1 мкм. Обработка каменного материала на порошках занимает примерно 15 мин на порошке каждой крупности, а, в целом, примерно 1 час. При переходе с одной фракции порошка на другую важной является тщательная промывка рук, рабочего стекла и аншлифа щеткой с мыльным раствором, а если необходимо, то с применением ультразвуковой ванны для очищения микропор образца от порошков.
Доводка аншлифа (тонкая полировка) производится на полировальном станке с использованием полировальных кругов. В зависимости от физико-механических свойств каменного материала полировальники могут иметь различную жесткость и рельеф поверхности, от правильного выбора которых существенно зависит качество отполированной поверхности.
Формы полировальников могут быть самыми разнообразными: плоскими, сферическими, чашеобразными и сложной формы. По типу применяемого материала и способу обработки они делятся на:
1. Жесткие – выполняются из твердых пород дерева или многослойной фанеры, синтетических материалов (бакелита, жестких пластмасс), а также мягких металлов – олова, меди, свинца.
2. Полужесткие – картон, наборные круги из бумаги, мягких пластмасс.
3. Мягкие – тканевые, кожаные или войлочные полировальники с подложкой из резины или поролона, натягивающиеся на твердую деревянную или металлическую основу.
На всех стадиях обработки необходимо следить за чистотой инструмента, рук и полирующих составов, т.к. появление царапин из-за случайной абразивной пылинки на одной из стадии можно убрать только перешлифовкой, а значит ценой потери не только времени, но и уменьшения размера препарата. Наиболее мягкие камни рекомендуется полировать вручную с применением тонких абразивов на основе мела, трепела и т.п.
При полировке образцов используются алмазные пасты. Диапазон размерности зерен (в мкм) указывается через дробь, числитель которой равен наибольшему, а знаменатель – наименьшему, размеру зерен основной фракции, например, 7/5 и 5/3.
Полировка образцов начинается с пасты 7/3 и может быть закончена пастой 3/2, которыми обрабатывается прикрепленный к чугунной планшайбе деревянный круг. Работу на данном этапе рекомендуется проводить при небольшой скорости вращения. При переходе полирования с одной алмазной пасты на пасту с меньшей фракцией зерна проводится обязательная промывка аншлифа в керосине или мыльном растворе с применением щетки (при необходимости используется ультразвуковая ванна). Важным является просушка и протирка аншлифа спиртом.
На заключительной стадии используются алмазные абразивы (2/1 и 1/0), которыми пропитывается ткань без ворса, способствующая фиксированию алмазных зерен. Применение плотных, лишенных ворса тканей, сводит к минимуму развитие рельефа при условии слабого давления. При необходимости количественного анализа образца полировку желательно завершить алмазной пастой 0.25 мкм или абразивом Al2O3 (1–0.3 мкм), порошок которого смешивают с водой или специальной жидкостью (лабрикантом) и наносят на ворсистую ткань, наклеенную на стеклянный круг. Т.к. ворсистые ткани создают рельеф, то эта стадия должна быть очень непродолжительной (3–5 сек). На данном этапе работа ведется на больших оборотах для удаления царапин, полученных при полировании на пастах. Процесс полировки занимает приблизительно 15 мин.
Результаты полировки, полученные при работе на пастах с различной размерностью зерен, по возможности нужно контролировать с помощью микроскопа. Это поможет избежать рельефа, дефектов, царапин.
Дефекты препаратов, их следствия и способы устранения рассмотрены в табл. 3.1.
Таблица 3.1
Дефекты препаратов и способы их устранения (по [Кринов, Ефимов, 2008])
Дефект препарата
Следствие дефекта
Способы устранения дефекта
Примечания
Высокий рельеф поверхности
Сильно проявляются эффекты смачивания поверхности и происходит образование ложной зональности роста
Доводку поверхности после абразивных порошков необходимо проводить на плотных сортах бумаги (ватман, плотный картон, обратная сторона фотобумаги, перфокарты) или плотных бязевых кругах с использованием алмазных паст
Доводку поверхности необходимо проверять на чистоту. В противном случае при полировке получаются грубые царапины.
Чем выше скорость движения полировальника относительно поверхности препарата – тем выше качество полировки. Нажим на препарат – минимально возможный
Царапины и грубые дефекты на поверхности
Образование артефактных эффектов травления
По возможности необходимо удаление царапин путем дополировки окисью хрома на плотном сукне или бязи на высоких скоростях круга. Дефекты поверхности при приготовлении препарата заполняются эпоксидными смолами или густым раствором шеллака
Чем выше скорость движения полировальника относительно поверхности препарата, тем выше качество полировки. Нажим на препарат – минимально возможный
Наличие сильно реагирующих минералов (карбонатов)
Вспучивание поверхности или различное по интенсивности вытравливание этих минералов
Нанесение тонкой пленкой пчелиного воска на поверхность перед окончательной полировкой. Рудные минералы практически не покрываются этой пленкой и хорошо очищаются
Возможно фрагментарное перекрытие жильных карбонатов вне зоны травления. Пленки прекрасно удаляются бензином марки «В» («галоша»)
Остатки полирующих агентов на поверхности полировки
Смачивание поверхности полировки происходит фрагментарно или не происходит вовсе
Препараты после приготовления обезжириваются равнопропорциональной смесью спирта и ацетона и помещаются в бокс для предотвращения загрязнений поверхности
Проведение этой операции необходимо тонким слоем жидкости с применением тонкой и неоднократно стираной ткани (бязь, фланель)
3.2. Изготовление двусторонне-полированных шлифов
Двусторонне–полированные шлифы очень удобны для изучения прозрачных и полупрозрачных минералов, их взаимоотношений с непрозрачными минералами, флюидных включений, зональности, двойникования, изменения внутренних рефлексов. Также они могут быть использованы при электронной микроскопии, лазерном микроанализе и исследовании люминесценции.
Методика изготовления следующая: одна из поверхностей полируется указанным выше способом и приклеивается с помощью канадского бальзама на предметное стекло. После полного высыхания канадского бальзама тонкий срез шлифуется до достижения необходимой толщины в соответствии с задачами исследований и полируется.
3.3. Изготовление полированных шлифов из разобщенных зерен
При работе с очень мелкими зернами (0.5–0.1 мм) работа проводится под бинокуляром, зерна наклеивают на плексиглас, смазанный вазелином. При этом зерна необходимо сгруппировать и зарисовать, чтобы в дальнейшем их быстро найти. Затем зерна накрывают металлической формой без дна и заливают эпоксидной смолой. После затвердевания эпоксидной смолы, обдирка, шлифовка и полировка производится, как описано выше для полированных образцов (см. раздел 3.1). В этом случае при шлифовке нужно снимать очень тонкий слой эпоксидной смолы во избежание потери зерен.
3.4. Автоматизированные приемы получения полированных поверхностей
Полированные поверхности можно получить также с помощью автоматических и полуавтоматических станков.
1) Виброполировальный прибор (Vibromet 2, фирма BUEHLER) – удобен для одновременного изготовления большого количества полированных препаратов (до 18), при этом требует минимального внимания мастера во время работы. Полирующиеся образцы удерживаются цилиндрическими латунными или из нержавеющей стали грузиками и трутся о круглый полировальный диск, вследствие его вибрации. Поверхность диска обтягивается шелком, которая смазывается абразивной пастой. В качестве абразива используются небольшие количества окиси магния (MgO) или Al2O3. Полировка образца происходит медленно, но очень качественно. Действие вибрации ведет к превосходным результатам для всех твердых материалов и для образцов сложного состава. В результате можно подготовить очень тонкие полированные препараты толщиной до 5–10 мкм. Однако при одновременной полировке большого количества препаратов возрастает вероятность выкрашивания, которое в этом случае приведет к появлению царапин во всей партии.
2) Ручной шлифовально-полировальный станок (Metaserv, фирма BUEHLER) с одним или двумя рабочими кругами. Достоинства: возможность выбора 12" (305 мм), 10" (250 мм) или 8" (205 мм) кругов и количество оборотов в минуту. При помощи полировального приспособления AUTOPOL станок модернизируется в полуавтоматическую полировальную систему.
3) Полуавтоматический шлифовально-полировальный станок (PowerPro, фирма BUEHLER). На таких установках обрабатывается от 6 и более образцов, которые крепятся на шпинделях, вращающихся по часовой стрелке, когда образцы скользят по шлифовальному кругу против часовой стрелки. Установки с переменными скоростями позволяют оператору выбрать необходимое количество оборотов в минуту.
4) Полностью автоматические полировальные станки (Vanguard, фирма BUEHLER). Полностью автоматическая система совмещает функции полуавтоматического шлифовально-полировального станка, системы дозирования, ультразвуковой чистки и сушки образцов в одной компактной установке. Качество образцов существенно увеличивается, особенно для разных пользователей, т.к. они могут легко снова вызывать сохраненные методы пробоподготовки для автоматического соблюдения процесса подготовки
Вопросы для самопроверки
1. Объекты исследования в минераграфии.
2. Области использования полированных препаратов.
3. Перечислите этапы изготовления полированной шашки.