Задача предварительной подготовки образца состоит в подгонке рудного штуфа по размерам и форме и получению плоской поверхности, которая в последующих стадиях будет шлифоваться и полироваться. Характер подготовки зависит от природы материала и целей исследования. Твердый материал просто обрезается алмазной пилой до требуемого размера и шлифуется.
Для рыхлых, хрупких, трещиноватых или пористых образцов необходима предварительная цементация и брикетирование (получение брикета), чтобы предупредить выкрашивание образца или захват абразивного порошка во время шлифовки и полировки образца. С внедрением механических способов пробоподготовки появилась тенденция к стандартизации формы препаратов, которым предается форма шашки или шайбы диаметром 23 или40 мми толщиной около 0.8 см (рис. 3.1).
Рис. 3.1. Препараты для рудной микроскопии.
а) шашка с концентратом руды (брикет); б) шашка с образцом сульфидной руды; в) аншлиф из сульфидной руды.
Цементация образцов осуществляется с помощью различных смол. Традиционно для этого использовались канифоль и бакелит. В настоящее время минералогические лаборатории для этой цели применяют эпоксидные смолы. Такие смолы должны иметь низкую вязкость, для того чтобы более качественно пропитывать образец. Важно, чтобы затвердевание смолы не требовало нагрева, так как даже небольшой нагрев может привести к изменению структуры руд и полиморфным превращениям некоторых фаз. В случае, если препарат планируется исследовать методами электронной микроскопии, следует помнить, что смола не должна возгоняться под электронным пучком.
Для подготовки препаратов существуют специальные цилиндрические металлические или пластмассовые заливные формы, но можно использовать и самодельные, представляющие собой металлические кольца нужного диаметра с отполированной внутренней поверхностью. Металлическое кольцо кладется на поверхность оргстекла (рис. 3.2), стык между оргстеклом и кольцом промазывается пластилином для предотвращения протечек эпоксидной смолы. Оргстекло и, особенно, металлическое кольцо предварительно смазываются тонким слоем вазелина: без этого шашку будет очень сложно извлечь из формы после застывания. Образец помещается в форму плоской отшлифованной поверхностью вниз. Порошковатая проба насыпается на дно формы тонким слоем. Отмеряется (по весу или объему) необходимое количество компонентов смолы (согласно инструкции по применению). Затем эти компоненты тщательно смешиваются, выдерживаются некоторое время (1–5 минут) для удаления пузырьков воздуха и заливаются в форму с образцом. Для придания смоле текучести можно добавить немного ацетона, количество которого подбирается опытным путем. Немедленно после заливки нужно аккуратно пошевелить образец, чтобы удалить пузырьки. Для ускорения всплывания пузырьков их можно активизировать обычной швейной иголкой. При подготовке монтированных препаратов из порошков иногда применяется смешивание порошка с эпоксидкой и заливка формы этой суспензией.
Для заливки шашек и пропитки пористых образцов полезно использовать специальные приспособления, позволяющие создавать вакуум – импрегнаторы. При этом широко применяются импрегнаторы фирмы Struers.
Смола затвердевает согласно инструкции при комнатной температуре в течение 24 часов, после чего залитый образец извлекается из формы. Если смола не затвердела, то обычно нагрев до 70–80 ºС в сушильном шкафу до 1 часа приводит к ее полному затвердеванию. Для облегчения извлечения шашки из формы, ее можно слегка разогреть, например, в емкости с горячей водой. Выбивание шашек из заливных форм недопустимо, это может привести к их раскалыванию.
Рис. 3.2. Модель изготовления шашки.
1 – образец, 2 – эпоксидная смола, 3 – металлическая форма, 4 – плексиглас, 5 – бумажная этикетка «стоймя»; 6 – тонкая пленка вазелина.